超细粉体硅微粉与一般的粉体材料干燥技术相比,超细粉体的干燥过程不仅要脱溶剂,而且要防止颗粒与颗粒间的团聚。目前,超细粉体的干燥技术主要有烘箱干燥、微波干燥、冷冻干燥、喷雾干燥、超临界干燥等。
01烘箱干燥
烘箱干燥是指在箱式干燥器内,用常压热空气作为干燥介质使超细粉体材料孔洞中的溶剂蒸发。由于凝胶的微孔和气-液相溶剂热膨胀系数的不同而产生应力,这种干燥方法适宜采用慢速干燥,其安全干燥时间甚至会超过一年。这种干燥方法操作简单,目前在实验室中应用较多,但由于毛细管压力的存在,粉体颗粒间易产生严重的团聚,且容易引入杂质,干燥也不均匀,难以得到质量较好的超细粉体。
02微波干燥
微波干燥是微波通过与产品直接相互作用将电磁能在瞬间转化为热能,实现对产品的快速脱水干燥的过程。微波是频率在300MHz~300GHz的电磁波,被加热介质物料中的水分子是极性分子,在快速变化的高频电磁场作用下,其极性取向将随着外电场的变化而变化,造成分子的运动和相互磨擦效应。此时微波场的场能转化为介质内的热能,使物料温度升高,产生热化和膨化等一系列物化过程而达到微波加热干燥的目的。微波干燥具有加热迅速、加热均匀、节能环保、工艺先进、易控制等特点。
03冷冻干燥
冷冻干燥方法包括喷雾冷冻和真空干燥两个过程,干燥之前先配制一定浓度的盐水溶液,使之雾化成微小液滴,微小液滴进入制冷剂中被迅速冷冻成固体颗粒,将冷冻物过滤后转入真空冷冻干燥器中,然后加热使冰升华,经过煅烧得到氧化物超细颗粒。
冷冻干燥制备的产物透气性好,理论上讲冷冻干燥可大大改善干燥过程因界面张力作用而引起的团聚问题,但这种干燥方法需要的时间长,物料内部温差大,易产生“崩解”现象,即冰升华后已干层所形成的骨架十分脆弱,当达到一定温度时,会引起骨架的刚度下降,使水蒸气通道变窄或堵塞,已干层的粉体受压差的影响而飞扬,不仅影响产物的收率,而且使干燥过程无法继续进行。
04喷雾干燥
喷雾干燥(Spray Drying,又称喷雾造粒)是通过机械作用,将需要干燥的物料以流态化形式处理,分散开形成雾气一般的微粒,瞬间除去大部分的水分,使物料固体干燥成形状规则的球状粉末。
特种陶瓷的生产中应用喷雾干燥工艺能够避免各组分的沉降分离和再团聚现象,保持了料浆的均匀性;料浆干燥速度快,雾化均匀,且雾化后的表面积增加,得到的颗粒一般为球状,粒度分布均匀;操作控制方便且简单稳定,易实现自动化,效率显著提高。但对过程控制和操作条件有较高的要求,设备投资大,能耗高,还需要收集颗粒和处理废气。
05超临界干燥
超临界干燥技术是近年来发展起来的新技术,是在高压容器内,将多孔固体物料中的液相组分在其超临界状态下除去而得粉体的分离过程。常用的干燥介质有甲醇、乙醇和二氧化碳等。
超临界干燥方法是利用物质在临界温度和临界压力下,气-液之间没有界面存在,从而没有界面张力这一性能来消除干燥过程中因表面张力而引起的毛细管坍塌、凝胶网破坏而产生的颗粒团聚,因此超临界干燥方法能很好地防止颗粒的团聚。
但在干燥过程中需注意与干燥介质替换溶质的时候必须足够慢,以保证完全被取代,凝胶中的液体达到临界状态需要一个稳定的过程,必须在临界状态下保持一定的时间,在置换的过程中往往会有易燃、有毒溶剂的蒸气释放出来,带来安全隐患。
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