硅微粉的制取靠化学还原的主要有三种方法:
1、四氯化硅锌还原法。要使SiCl4还原可用:一种是利用熔融的锌,另一种则是利用锌蒸气。在1100℃左右温度下用锌还原四氯化硅得到针状或块状硅。此法产量大,实收率高,反应时间短,原料易制得,有利于大量生产。但产品纯度低,质量受到限制(锌提纯困难,易引进沾污);同时,产品经过酸处理过程,易引进沾污;且操作麻烦,辅助材料(石英、锌、酸等)消耗量大。
2、四氯化硅氢还原法。氢提纯四氯化硅的方法是用装有水合氧化物或硅酸盐等吸附剂的吸附柱,成效比较显著。在1100℃-1800℃用氢还原以吸附法提纯后的四氯化硅得到硅棒,再经浮区精炼,使得到电阻率大于8000欧姆厘米,少数载流子寿命为1毫秒的P型晶体。结果发现,硼、磷以及重金属的氯化物可用吸附法有效地除去。所得产品纯度高,原料与还原剂容易提纯;产品可用硅微粉作载体,便于处理,且还原、区熔、单晶化可在同一设备完成。
3、三氯氢硅氢还原法。西门子法在提高纯度、降低成本和操作安全等方面是较好的方法。区域精制和拉单晶工序使用浮区熔炼法,所以能完全不发生来自容器的污染。不和容器接触而把生长的硅析出,区域精制和拉单晶工序连贯起来制成高纯度硅微粉,这就是本法的特点和最大的优点。因此,该法应用非常广泛。
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